重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改善（一）

水体中的重氮中亚氨氮、亚硝酸盐氮是偶联水产养殖情景的主要有毒物资，亚硝酸盐氮能把血液中的法测血红卵白氧化为高铁血红卵白，使之患上到与氧散漫的定水的改能耐。亚硝酸盐氮也是硝酸养殖水体主要的监测工具。当水体受到生涯污水、盐氮养殖废水、重氮中亚饲料破费与肉类加工等工业废水中含氮有机物传染后，偶联在水体中发生氨氮、法测亚硝酸盐氮、定水的改硝酸盐氮，硝酸亚硝酸盐氮作为水中氮循环的盐氮中间产物，是重氮中亚水情景监测的紧张目的。

亚硝酸盐氮的偶联测定措施有离子色谱法、气相份子罗致法、法测分光光度法。离子色谱法以及善相份子罗致法啰嗦、快捷、精确、干扰较少，适用于情景水样的测定，但因需要运用专用仪器，且仪器高尚，有利于艰深试验室以及下层检测单元的普遍。在亚硝酸盐氮的测定措施中，分光光度法因其措施锐敏、抉择性强、仪器较易取患上、精确性精采而被试验室普遍接管，其措施道理：在磷酸介质中，亚硝酸盐氮与对于氨基苯磺酰胺反映，天生重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联天生红色染料，在540nm波短处有最大罗致。可是该国标法的测定下限仅为0.2mg／L，对于亚硝酸盐氮含量较高的水样则需稀释确定倍数致使数次稀释能耐妨碍丈量，使测定历程加倍啰嗦，增大了测定倾向，飞腾了测定的精确性。

为克制以上缺陷，本文将亚硝酸盐氮显色剂中的磷酸溶液改为盐酸溶液，将重氮试剂浓度后退到原国标法的3倍，钻研该措施对于亚硝酸盐氮检出下限以及锐敏度、精确度、详尽度的影响，取种种含亚硝酸盐氮污水妨碍加标试验，并钻研干扰因素对于改善法测定的影响。

一、试验部份

一、主要仪器

UVmini-1240紫外-可见光分光光度计（NichipetEX可调式移液器，日本）；电子天平。

二、试剂及溶液配制

国标法所用试剂、溶液等配制措施参考《水以及废水监测合成措施》：罗致亚硝酸盐氮尺度中间液（50mg／L）10mL于100mL容量瓶中，用水定容至标线，患上到亚硝酸盐氮尺度运用液1（5mg／L）；罗致国标法中亚硝酸盐氮中间液（50mg／L）10mL于1000mL容量瓶中，用水定容至标线，患上到亚硝酸盐氮尺度运用液2（0.5mg／L）。

改善法试剂、溶液的配制措施：取20mL浓盐酸（37.5％）消融于180mL蒸馏水中，患上体积比为1∶9的盐酸溶液；取15g对于氨基苯磺酰胺消融于150mL体积比为1∶9的盐酸溶液，患上到混合液；在混合液中退出0.5g盐酸萘乙二胺，混匀并削减蒸馏水定容至250mL，患上到改善法的亚硝酸盐氮显色剂。

三、试验措施

（1）国标法亚硝酸盐氮尺度曲线的绘制

凭证国标法步骤妨碍试验，取患上校对于吸光度后，记实数据，用最小二乘法绘制出以亚硝酸盐氮浓度对于校对于吸光度的尺度曲线，患上出国标法校准曲线方程、关连系数。

（2）改善法亚硝酸盐氮尺度曲线的绘制

凭证邓勃的合成，在尺度曲线的绘制历程中削减试验点数，可后退尺度曲线的部份晃动性，校对于曲线中间的详尽度优于校对于曲线中间的详尽度，故此试验尺度曲线的绘制，从原国标法中的6个点削减到9个点，并将试验点会集于校准曲线的中间部份，详细操作如下：①向具塞比色管中分说移人0、0.五、一、二、三、四、五、六、7mL亚硝酸盐氮尺度运用液1（5mg／L）于9支具塞比色管中，用去离子水稀释定容至50mL，对于应浓度分说为0、0.0五、0.一、0.二、0.三、0.四、0.五、0.六、0.7mg／L；②向各比色管退出改善亚硝酸盐氮显色剂1mL，混匀，加塞静置15min后测定，2h内实用；③于分光光度计540nm波短处，用光程10妹妹的比色皿，以去离子水为参比，测定各浓度亚硝酸盐氮溶液的吸光度，从测患上的吸光度，减去零浓度空缺比色管的吸光度后，取患上各浓度的校对于吸光度；④记实数据，用最小二乘法绘制以亚硝酸盐氮浓度对于校对于吸光度的校准曲线，患上出改善法校准曲线方程、关连系数。

（3）国标法以及改善法测定水样的比力

取一高浓度亚硝酸盐氮水样，分说用国标法以及改善法对于该水样稀释10倍、30倍、50倍、100倍、200倍妨碍测定，患上出响应校对于吸光度，合计各自亚硝酸盐氮浓度，乘以响应稀释倍数，患上出差距稀释倍数下国标法、改善法对于统一水样的测定服从，妨碍比力合成。

（4）改善法检出限的测定

用改善法对于去离子水妨碍20次空缺测定，合成判断改善法对于亚硝酸盐氮测定的检出限。

（5）改善法检测服从的精确度、详尽度

对于已经知浓度的亚硝酸盐氮尺度溶液妨碍6次一再测定，合计平均值、相对于倾向、尺度倾向、相对于尺度倾向。

（6）改善法加标接管率

按改善法对于各污水水样妨碍测定，并同时候说退出确定量的亚硝酸盐氮尺度溶液做接管试验。

（7）改善法干扰试验

国标法中测定亚硝酸盐氮时，水中的硫代硫酸盐、聚磷酸钠、高铁离子会对于测定服从发生干扰。选用亚硝酸盐氮的尺度水样，削减确定浓度梯度的硫代硫酸钠、三聚磷酸钠、高铁酸钠分说做干扰试验，魔难各影响因素对于改善法中的干扰影响。

二、服从与品评辩说

一、国标法亚硝酸盐氦校准曲线

凭证国标法步骤妨碍试验，取患上校对于吸光度后，记实数据，用最小二乘法绘制出以亚硝酸盐氮浓度对于校对于吸光度的尺度曲线，患上出国标法校准曲线方程、关连系数，所患上服从如图1所示。可能看出，在亚硝酸盐氮为0～0.2mg／L的浓度规模内，亚硝酸盐氮浓度与校对于吸光度呈线性关连Y=3.1944x+0.007，关连系数为0.9995，锐敏度为3.1944。

二、改善法亚硝酸盐氮校准曲线

凭证邓勃的合成，在尺度曲线的绘制历程中削减试验点数，可后退尺度曲线的部份晃动性，校对于曲线中间的详尽度优于校对于曲线中间的详尽度，故此试验尺度曲线的绘制，从原国标法中的6个点削减到9个点，并将试验点会集于校准曲线的中间部份，详细操作如下：①向具塞比色管中分说移入0、0.五、一、二、三、四、五、六、7mL亚硝酸盐氮尺度运用液1（5mg／L）于9支具塞比色管中，用去离子水稀释定容至50mL，对于应浓度分说为0、0.0五、0.一、0.二、0.三、0.四、0.五、0.六、0.7mg／L；②向各比色管退出改善亚硝酸盐氮显色剂1mL，混匀，加塞静置15min后测定，2h内实用；③于分光光度计540nm波短处，用光程10妹妹的比色皿，以去离子水为参比，测定各浓度亚硝酸盐氮溶液的吸光度，从测患上的吸光度，减去零浓度空缺比色管的吸光度后，取患上各浓度的校对于吸光度；④记实数据，用最小二乘法绘制以亚硝酸盐氮浓度对于校对于吸光度的校准曲线，患上出改善法校准曲线方程、关连系数绘制以亚硝酸盐氮浓度为戈轴，以吸光度为Y轴的改善法校准曲线，如图2所示。

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